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Discuz! Board › 资源 › 消防规范›物质热稳定性的热分析试验方法 GB/T13464-2008

物质热稳定性的热分析试验方法 GB/T13464-2008

前言: 中华人民共和国国家标准物质热稳定性的热分析试验方法Thermal analysis test methods for thermal stability of materialsGB/T 13464-2008代替GB/T 13464—19922008-06-24发布 2009-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布本标准技术内容参考采用A; 2024-12-5 14:50

1 范围: 本标准规定了用差热分析仪和/或差示扫描量热仪测量物质热稳定性的试验方法所用的仪器和材料、试样、试验步骤、试验结果、精确度、安全事项和局限性等。本标准适用于在一定压力下(包括常压)的惰性或反应性气氛中、在-50℃~1500℃的温度范围内有焓变的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。; 2024-12-5 14:50

2 规范性引用文件: 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6425—1986 热分析术语; 2024-12-5 14:50

3 术语和定义: GB/T G425-1986确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 物质热稳定性 thermal stability of material 在一定的条件下，物质不发生焓变(仅适用于本标准，见3.2)。 3.2 焓变 exotherm or endothenn 物质发生吸热或放热的任何变化。 3.3 反应焓 reaction enthalpy 用差热分析(DTA)曲线或差示扫描量热（DS; 2024-12-5 14:50

4 原理: 本方法采用差热分析仪或差示扫描量热仪测量物质的焓变温度（包括起始放热温度、外推起始放热温度和峰温）和反应焓的值，以此来评价物质的热稳定性。; 2024-12-5 14:50

5 仪器和材料: 5.1 仪器差热分析仪或差示扫描量热仪。 5.1.1 溫度控制器程序升温速率在2℃/min20℃/min范围内，控温精度为±2℃；测量样品温度和炉温的热电偶精度为±0.5℃。 5.1.2 感应器温差或功率差的大小在记录仪上能达到40％95%的满刻度偏离。 5.2 试样容器试样容器(坩埚)应不与试样和参比物起反应，包括铝坩埚、铂坩埚、陶瓷坩埚等。 5.3 气源 5; 2024-12-5 14:49

6 试样: 6.1 取样对液体或浆状试样，混匀后取样；对固体试样，粉碎后用圆锥四分法取样。 6.2 试样量试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y轴量程、焓变大小以及升温速率等因素决定，宜为1mg5mg，最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。; 2024-12-5 14:49

7 试验歩骤: 7.1 仪器温度校准按附录A进行，校准温度精度应在±0.5℃范围内。 7.2 宜根据操作手册的要求，对试验仪器进行温度校准，校准温度信号的精度至±0.5℃，校准热流信号的精度至±0.5%。 7.3 测量试样的质量并记录。 7.4 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与试样容器有良好的热接触(对于液体试样，最好加入试样重量20%的惰性材料，如氧化; 2024-12-5 14:49

8 试验结果: 8.1 取三次测定结果的平均值作为试验结果，三次测得结果之间的差值应在精确度范围内，不在精确度范围的结果不应采纳。 8.2 试验报告要求参见附录B。; 2024-12-5 14:49

9 精确度和偏差: 9.1 不同实验室使用不同的生产厂家的不同型号的仪器，多次测试结果的重复度用标准偏差表示其精确度。 9.2 重复度有95%的置信区间，超出范围的结果不应采纳。 9.3 起始温度的重复标准偏差应不大于3.4℃。 9.4 外推起始温度的重复标准偏差应不大于0.52℃。 9.5 反应焓的重复标准偏差应不大于4.7%。; 2024-12-5 14:49

10 安全事项: 用本标准规定的试验方法进行测量时，为防范被测物质的潜在危险性，在取样和测量时应小心谨慎。如果需要用研磨的方法粉碎试样，应将被测物质视为危险品，并按化学危险品安全操作规程进行操作。; 2024-12-5 14:49

11 试验结果的局限性: 11.1 概述采用本标准规定的方法测试得到的有效数据，应看作是与物质热稳定性相关的一个测试结果，不是物质的绝对热稳定性质。 11.2 反应焓在使用密封容器的试验中，该容器应具有50µm100µm的小孔，以确保容器内部压力与外部测试环境压力之间的平衡；然而，这样易导致密封容器内试样的热损失，由此确定的试样的反应焓值是无效的。 11.3 自燃温度如果主放热峰不能明显与其他; 2024-12-5 14:49

附录A (规范性附录)差示扫描量热仪和差热分析仪的溫度校准方法: A.1仪器校准用表A.1所列物质(纯度大于99.9%)的相转变温度进行仪器校准。A.2 试验步骤 A.2.1 两点校准法 A.2.1.1 在表A.1中选取两种校准物质。其中，一种物质的相转变温度比被测试样的起始放热温度低，另一种物质的相转变温度比被测试样的终止放热温度高，而且要尽可能接近这两个温度。 A.2.1.2 测量各校准物质的表观相转变温度。 A.2.1.2.1 将重量为5mg15mg的; 2024-12-5 14:49

附录B (资料性附录热分析试验报告内容: 物质热稳定性的热分析试验报吿应包括下述内容： a) 试验委托单位名称。 b) 试验单位名称和试验负责人。 c) 送样日期和试验日期。 d) 试样和参比物的名称、组成、分子式、重量、状态和纯度等。 e) 仪器型号和样品容器。 f) 气氛的组成和压力、静态或动态、密封程度及动态情况，应注明气体流量。 g) 程序升温速率和试验温度范围。 h) Y轴灵敏度和Y轴量程。 i) 记录DTA曲线或DSC曲线的所; 2024-12-5 14:49

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