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Discuz! Board › 资源 › 消防规范›热不稳定物质动力学常数的热分析试验方法 GB/T17802-2011

热不稳定物质动力学常数的热分析试验方法 GB/T17802-2011

前言: 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则编写。本标准代替GB/T 17802—1999《可燃物质动力学常数的热分析试验方法》。本标准与GB/T 17802—1999相比，主要技术变化如下： ——修改了标准的名称； ——删除了ASTM前; 2024-12-5 17:39

1 范围: 本标准规定了使用差热分析仪(DTA)和差示扫描量热仪(DSC)测量热不稳定性物质放热反应的阿仑尼乌斯方程动力学常数的热分析试验的术语和定义、原理、仪器和材料、试样、试验步骤、数据处理、误差和试验报告。本标准适用于能用阿仑尼乌斯方程和一般速率规律描述的反应。本标准不适用于曲线偏离直线、部分反应被抑制、同步或连续反应、经历相转变且反应速率在转变温度上十分; 2024-12-5 17:39

2 规范性引用文件: 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6425 热分析术语 GB/T 13464—2008 物质热稳定性的热分析试验方法; 2024-12-5 17:39

3 术语和定义: GB/T 6425和GB/T 13464—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 活化能(E) activation energy 将1 mol 稳定态的分子激发成为1 mol 活化分子所需的能量。 3.2 指前因子(Z) pre-exponential factor 阿仑尼乌斯方程指数前的因子。 3.3 半衰期(t1; 2024-12-5 17:39

4 原理: 本方法是用差热分析仪或差示扫描量热仪测量物质的焓变温度，计算反应活化能，根据阿仑尼乌斯方程求出反应速率常数，进而求出物质在所需观察温度下的半衰期，并以此来评价物质的热不稳定性。; 2024-12-5 17:39

5 仪器和材料: 5.1 仪器5.2 材料; 2024-12-5 17:39

5.1 仪器: 差热分析仪(DTA)或差示扫描量热仪(DSC)，包含以下主要部件： a) 温度控制器。温度控制器可以控制程序升温速率在1℃/min～10℃/min范围内；温度的控制精度为±2℃，温度的测量精度为±0.5℃。 b) 感应器。感应器应能使温度差或功率差的大小在记录仪上达到40％～95％的满刻度指示。 c) 样品容器。样品容器; 2024-12-5 17:39

5.2 材料: 5.2.1 气源气源包括空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。 5.2.2 参比物参比物在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。参比物应储存在干燥器中。; 2024-12-5 17:39

6 试样: 6.1 取样对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分法取样。 6.2 试样量选择放热量最大值小于8 mJ 的试样量，试样量一般应在0.1 mg～50 mg之间。; 2024-12-5 17:39

7 试验步骤: 7.1 按GB/T 13464—2008的附录A对仪器的温度测量值进行校准，误差应在±0.5℃范围内。 7.2 根据仪器生产者在操作手册中提供的标定程序，标定温度信号精度至±0.5℃，标定热流信号精度至±0.5％。 7.3 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的热接触(对于液体试样，最好加入试样重量20％的惰性材; 2024-12-5 17:39

8 数据处理: 8.1 按附录A中给出的方法和示例，对反应峰温进行升温速率（β）、热延迟和非线性校正。 8.2 将lgβ与1/T作图(T为校正后的反应峰温)。 8.3 活化能E的近似值按公式(1)计算：式中： R——气体常数，8.314 J/(mol·℃)。 8; 2024-12-5 17:39

9 误差: 最后两次计算出的活化能之间的误差应在±2％内。; 2024-12-5 17:39

10 试验报告: 试验报告应包括下列内容： ——试验委托单位名称； ——试验单位名称和试验负责人； ——送样日期和试验日期； ——试样和参比物的名称、组分、重量等； ——仪器型号和样品容器； &md; 2024-12-5 17:39

附录A (规范性附录) 峰温的校正方法: A.1 峰温校正步骤A.2 峰温校正示例; 2024-12-5 17:39

A.1 峰温校正步骤: A.1.1 概述选择一种高纯度金属(通常采用铟)，以10℃/min的升温速率升温后得到峰温读数，再把升温速率、热延迟、非线性等三种不同的校正值加到峰温读数中，得到校正后的峰温值。 A.1.2 升温速率校正通过试验得到各型号仪器不同升温速率的校正值。例如，用一台杜邦990型DTA和一台珀金-埃尔默DSC-2仪器试验得到表A.1所列的校正值; 2024-12-5 17:39

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