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火灾技术鉴定方法 第4部分:高效液相色谱法 GB/T18294.4-2007

前言
中华人民共和国国家标准火灾技术鉴定方法第4部分:高效液相色谱法Technical identification method for firePart 4:High performance liquid chromatography analysisGB/T 18294. 4-20072007-07-02发布 2008-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2024-12-5 14:16
1 范围
GB/T 18294的本部分规定了高效液相色谱法的术语和定义、方法要点、试剂和标准试样、仪器和设备、操作方法和色谱图识别步骤。 本部分适用于火灾现场汽油、柴油、油漆稀释剂等常见易燃液体及其燃烧残留物的鉴定。
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2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 18294的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。 GB/T 20162 火灾技术鉴定物证提取方法
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3 术语和定义
GB/T 20162确立的以及下列术语和定义适用于本部分。 3.1 保留时间 retention time 组分从进样到出现峰最大值所需的时间。 3.2 高效液相色谱法 high performance liquid chromatography(HPLC) 具有高分离效能的柱液相色谱法。 3.3 色谱图 chromatogram 色谱柱流出物通过检测器时所产
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4 方法要点
利用试样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异,在高压下由流动相将试样带入反相色谱柱中进行高效分离,经紫外检测器检测,依据组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高) 进行定性分析。
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5 试剂和标准试样
5.1 试剂 甲醇,色谱纯;石油醚,色谱纯;去离子水,用0.3 μm有机滤膜处理。 5.2 标准试样 5.2.1 未烧易燃液体标准试样 分别取新鲜的和挥发20%、40%、60%和80%体积的汽油、柴油和油漆稀释剂等易燃液体10 μL,用10 mL甲醇溶剂溶解,配成其浓度约为0.1%的标准储备液。然后取一定体积的标准储备液用不同量的甲醇稀释,配成各种浓度的未烧易燃液体标准
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6 仪器和设备
——高效液相色谱仪(配有紫外检测器); ——恒温水浴槽; ——0.3 µm有机滤膜。
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7 操作方法
7.1 样品预处理 7.1.1 对于火场烟尘样品,用石油醚浸泡提取、过滤除去杂质,然后放在恒温水浴槽内加热浓缩至约 0.5 mL,经0.3 µm有机滤膜过滤待用。 7.1.2 从地面、炭灰或其他实物试样鉴定未烧易燃液体成分,除可用7.1.1方法进行溶剂提取外,为了 尽可能排除干扰,建议采用捕集、顶空、固相微萃取、活性炭吸附等方法提取。 7.2 推荐色谱条件 —&md
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8 色谱图识别步骤
8.1 建立相关易燃液体及其燃烧残留物的标准色谱图。 8.2 把被测样品色谱图与其相对应的标准色谱图进行比对,可同时与多张标准色谱图进行比对。用于 比对的色谱图其测定时的色谱条件和仪器设定灵敏度应一致。 8.3 同一认定时,被测样品色谱图与标准色谱图中各成分的保留时间应一致,各成分的峰面积之比应 一致,各成分的峰形应相似。相关易燃液体以及燃烧残留物的确认依据参见附录A。8.4 辅助的定性方法:可用
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附录A (资料性附录)相关易燃液体以及燃烧残留物的确认依据
A.1 汽油 A.1.1 高效液相色谱鉴定未烧汽油主要是鉴定其含有的芳烃和多环芳烃等物质,包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、C3苯和C4苯等芳烃和萘、甲基萘、二甲基萘、蒽、芴等多环芳烃。新鲜汽油这些成分的多少比例是一定的。但经挥发或过火后,苯、甲苯、二甲苯、乙苯等轻组分会发生损失,而C3苯和C4苯等芳烃和萘、甲基萘、二甲基萘、芴等多环芳烃等重组分表现较为稳定,从而使重组分比重相对加大。这些芳香烃、多环芳
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