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电气火灾痕迹物证技术鉴定方法 第7部分:EDS成分分析法 GB/T16840.7-2021

前言
中华人民共和国国家标准电气火灾痕迹物证技术鉴定方法 第7部分:EDS 成分分析法Technical determination methods for electrical fire evidence一Part 7:Component analytic method of energy dispersive spectrometry GB/T 16840.7-2021 国家市场监督管理总局 国家标
2024-12-5 15:41
引言
电气火灾物证鉴定是应急救援消防机构进行火灾原因调查工作的重要组成部分,特别是伴随着国家法制建设的完善,公民法制意识的增强,物证鉴定已作为火灾原因认定的有力证据,为消防救援机构认定火灾原因提供了科学、快速、准确的技术支持。在这方面,我国已经建立了电气火灾痕迹物证技术鉴定方法的国家标准体系。在该标准体系中,GB/T 16840《电气火灾痕迹物证技术鉴定方法》是指导我国相关机构从事电气火灾物证鉴
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1 范围
本文件规定了电气火灾痕迹物证技术鉴定方法中EDS(X射线能谱仪)成分分析法的原理、仪器设备、检材的制备、检材的检测和结果。 本文件适用于火灾物证鉴定领域中,对痕迹物证微区成分的元素组成及含量进行测试,进行成分元素的溯源和同一性比对分析。
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2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 13966 分析仪器术语 GB/T 19267.6 刑事技术微量物证的理化检验 第6部分:扫描电子显微镜/X射线能谱仪 GB/T 20162 火灾技术鉴定物证提取方法
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3 术语和定义
GB/T 13966、GB/T 19267.6、GB/T 20162界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 EDS成分分析法 component analytic method of energy dispersive spectrometry 用具有一定能量和强度的粒子束轰击检材物质,根据检材物质被激发或反射的X射线的能量和强度的关系图(称为能谱),实现对检材的非破坏性元素分
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4 原理
火灾现场中的痕迹物证所含有的同种元素,不论其所处状态如何,所发射的特征X射线均具有相同的能量。 测量火灾痕迹物证的特征X射线的强度作为定量分析的基础;可分为有标样定量分析和无标样定量分析两种。在有标样分析检材时,检材内各元素的实测X射线强度与标样的同名谱线强度进行比较,经过背景校正和基体校正,能较准确计算出绝对含量;在无标样定量分析时,对检材内各元素同名或不同名谱线的实测强度进行相互
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5 仪器设备
5.1 扫描电子显微镜 分辨率3.0nm(30kV);检材条件较好时,其有效放大倍率为20倍~100000倍。5.2 X射线能谱仪 在MnKα处的分辨率高于133eV(计数率为2500cps时),元素分析范围为4Be~92U。5.3 其他所需设备 超声波清洗机、离子溅射仪、精密切割机、超薄切片机、干燥箱。
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6 检材的制备
6.1 所分析的检材应为稳定的固体,在真空及电子束轰击下不挥发、不变性,无放射性和腐蚀性,适用于高、低真空条件下观察。6.2 根据扫描电子显微镜检材室的大小,截取检材上预观察、分析的部位;对于较小的、易破坏的痕迹,应使用精密切割机在低转速下进行切割。6.3 截取的检材,应保持其来样状态,保持干燥、避免腐蚀,其被观察、测试部位不应与其他检材相接触。6.4 用酒精擦拭或用超声波清洗机进行表面清洗,清除
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7 检材的检测
7.1 当扫描电子显微镜检材室真空度达到要求时,调节加速电压,使其高于被测元素的临界激发电压的2倍~3倍;对于常见金属和合金,宜使用加速电压20kV或25kV;对于硅酸盐和氧化物,宜使用加速电压15kV。7.2 调节钨灯丝发射电流使其达到饱和,保证获得最大亮度的饱和点。7.3 确定或选择检材上的微区观察的特征部位,在适合倍率下观察和拍照其微观形貌。7.4 对于溯源性检材,应选取检材熔化部位的微区部
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8 结果
8.1 溯源性分析,应给出检材微区内主要含有的元素种类,将含量前三位的特征元素作为该检材所含的主要元素。8.2 同一性比对分析,除基体元素外,比对检材与标样所含特征元素相差一种以内,可做同一性认定。8.3 半定量分析应先得到非归一化结果;如确定没有遗漏元素并且非归一化结果在95%~100%之间时,才能将结果归一化。
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