C.2.1 试验溶液的制备 警示——操作人员应采取预防措施,以避免发生喷射和爆裂、试管碎裂及可溶性材料溶解。 将切成细小颗粒的约0.1g试样与一粒金属钠置于试管中,加热至发红,然后将试管放入盛有10mL水的烧杯中冷却。将形成的产物过滤,获取清洁的溶液,并分为相等的两份。 C.2.2 测定 C.2.2.1 氮的测定 在上述的一份原始溶液中,加入少量浓度为10%的硫化亚铁溶液;如存在硫,则形成黑色硫化铁;如不存在硫,则形成墨绿色氢氧化亚铁。将形成的产物煮沸,加入少量的三氯化铁溶液,滴入盐酸使其酸化,如有蓝色氰化亚铁混合物形成,表明有氮存在。 C.2.2.2 硫的测定 在上述的另一份原始溶液中加入几滴浓度约1%的硝酸钠溶液,如呈深紫色,表明有硫存在。 注:此方法检出极限0.1%。 |
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