C.3.1 仪器及设备应包括: 1 带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪; 2 长度30m~50m、内径0.32mm或0.53mm石英柱、内涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚1gm~5gm的毛细管柱;柱操作条件为程序升温,初始温度为50℃,保持10min,升温速率10℃/min~20℃/min,温度升至250℃,保持2min; 3 容积为10mL、20mL或60mL的顶空瓶; 4 恒温箱; 5 1gL、10gL、1mL注射器若干个。 C.3.2 试剂及材料应包括: 1 含苯为20.00mg/mL的标准溶液,以及浓度均为500.00mg/mL的甲苯、二甲苯(单组分)标准溶液; 2 20mm×70mm的定量滤纸条; 3 载气为氮气(纯度不应小于99.99%)。 C.3.3 样品测定应包括下列步骤: 1 标准系列制备:取5只顶空瓶,将滤纸条放入顶空瓶后密封;用微量注射器准确吸取适量的标准溶液,注射在瓶内的滤纸条上,使苯的含量分别为0.300mg、0.600mg、0.900mg、1.200mg、1.800mg;使甲苯、二甲苯(单组分)的含量均分别为2.00mg、5.00mg、10.00mg、25.00mg、50.00mg。 2 样品制备:取装有滤纸条的顶空瓶称重,精确到0.0001g,应将样品(约0.2g)涂在滤纸条上,密封后称重,精确到0.0001g,两次称重的差值为样品质量。 3 将上述标准品系列及样品,置于40℃恒温箱中平衡4h,并取0.20mL顶空气作气相色谱分析,记录峰面积。 4 应以峰面积为纵坐标,分别以苯、甲苯、二甲苯质量为横坐标,绘制标准曲线图。 5 应从标准曲线上查得样品中苯、甲苯、二甲苯的质量。 C.3.4 计算方法如下: 1 样品中苯的质量分数应按下式计算: ![]() m1——被测样品中苯的质量(g); W——样品的质量(g)。 2 样品中甲苯+二甲苯的质量分数应按下式计算: ![]() m2——被测样品中甲苯的质量(g); m3——被测样品中二甲苯的质量(g); W——样品的质量(g)。 条文说明
溶剂型胶粘剂中苯、甲苯+二甲苯含量测定采用顶空气相色谱法,此法样品前处理简便易行
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